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测定溶解氧(DO)要领剖析

宣布工夫:2019/5/25 4:10:06  
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溶解氧(DO)是指消融于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数示意。消融在水中的氧称为溶解氧,溶解氧以份子状况存在于水中。水中溶解氧量是水质重要指标之一,也是水体净化的主要身分之一,溶解氧下有利于对水体中各种污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较迟缓。

水中溶解氧含量遭到两种感化的影响:一种是使DO下落的耗氧作甩,包孕好氧有机物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO增添的复氧感化,重要有氛围中氧的消融,水生植物的光合作用等。这两种感化的互相消长,使水中溶解氧含量显现出时空转变。

火被有机物净化后,因为好氧菌感化使其氧化,斲丧失落溶解氧。若是得不到氛围中氧的实时增补,那么火的溶解氧便削减,终究致使水体变质。以是把溶解氧作为水质净化水平的一项目标。溶解氧越少,注解净化水平越严峻。

测定溶解氧(DO)的要领一样平常用碘量法和电极法。本次实行接纳碘量法测定DO。

碘量法测定溶解氧

1、要领道理

样品在碱性条件下,到场硫酸锰,发生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化,发生锰酸锰。在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最初用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2、仪器

2.1) 溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。

测定溶解氧(DO)要领剖析

溶解氧瓶

2.2) 250mL三角烧瓶。

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250mL三角烧瓶

2.3) 50mL滴定管。

测定溶解氧(DO)要领剖析

50mL滴定管

2.4) 移液管、洗耳球

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移液管

测定溶解氧(DO)要领剖析

洗耳球

3、试剂和质料

均用剖析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

3.1) 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL和(1+5)硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液)

3.2) 硫酸锰溶液称与480g硫酸锰溶液(MnSO4•4H2O)溶于水中,稀释到1000mL,过滤备用。次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,逢淀粉不的发生蓝色。

3.3) 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称与500g氢氧化钠,消融于300~400mL水中;称与150g碘化钾,溶于200mL水中;称与10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混淆,加水稀释到1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光静止24h使所露杂质下沉,过滤备用。

3.4) 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L将优级纯重铬酸钾称取放在105~110℃烘箱内,枯燥2h,掏出,置于干燥器内冷却。称与(1.2258±0.0006)g重铬酸钾溶于水中,倾入1000mL容量瓶,稀释到标线。

3.5) 硫代硫酸钠标准溶液:称与剖析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)约6.2g溶于煮沸并冷却的水中,加0.2g碳酸钠,稀释到1000mL,储于棕色瓶中。然后运用时标定。标定:在具塞的碘量瓶中到场1g碘化钾及50mL火,用移液管到场20.00mL重铬酸钾标准溶液(3.4)及5mL浓度c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸,静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继承滴定至蓝色恰好褪去为止,纪录用量,凭据公式c1V1=c2V2盘算硫代硫酸钠的浓度。

3.6) 1%(m/V)淀粉溶液称与1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,再用刚煮沸的火稀释成100mL,冷却后到场0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐生存。

4、剖析步调

4.1) 溶解氧的流动。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下到场1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,倒置混淆数次,静置。一样平常在取样现场流动。

4.2) 翻开瓶塞,立刻用吸管插入液面下到场2.0mL硫酸。盖好瓶塞,倒置混淆摇匀,至沉淀物全部消融,放于阴晦处静置5min。

4.3) 吸收100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,到场1mL淀粉溶液,继承滴定至蓝色恰好褪去,纪录硫代硫酸钠溶液用量。

5、剖析效果的表述溶解氧用下式盘算:

溶解氧c(O2,mg/L)=M*V*8*1000/100

式中:c——溶解氧,mg/L;

M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

100——测定时试料取用的体积,mL。

6、其他

6.1) 如样品中含有借原性物资时,可选用高锰酸钾批改法,样品装满溶解氧瓶后,先往瓶中加0.5mL浓硫酸和0.5mL0.4%高锰酸钾溶液,盖松瓶塞,摇匀,安排15min,在此时间内如粉红色褪去应随时补加高锰酸钾溶液,直至粉红色连结不褪,然后加1mL1%草酸钠溶液去除过剩的高锰酸钾,再加入3mL碱性碘化钾,其他试剂及操纵步调同碘量法。

6.2) 含有较多铁盐的样品,在测溶解氧前,应先加40%氟化钾溶液1mL,使氟化钾取铁天生络合物,以消弭铁的影响。

电极法测定溶解氧

1、要领道理

本要领所用的氧敏感膜电极,它是由两个取支撑电解质相接触的固体金属电极构成,另由一种选择性薄膜将支撑电解质取试液离开,氧份子可渗出过薄膜。

电极回响反映为:

阴极:O2+2H2O+4e→4OH-

阳极:Ag+C1-→AgCl+e

阴极取阳极之间的散布电流和氧份子浓度相一致,电极间接取溶解氧测定仪相连,电极旌旗灯号可经由过程溶解氧测定仪内部的计算机曲接转换成以mg/L计的溶解氧浓度。

2、仪器

2.1)溶解氧测定仪。

2.2)溶解氧电极(带有劳火漏斗)。

2.3)磁性搅拌器。

2.4)大气压力计。

2.5)溶解氧瓶(300mL具塞细口瓶)。

3、试剂和质料

已说明均接纳剖析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

3.1)亚硫酸钠(Na2SO3)溶液:称与15.0g亚硫酸钠溶于250mL水中,用时现配。

4、剖析步调

4.1)溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的运用均按说明书停止。

4.2)零点校订

将溶解氧膜电极的探头浸入3.1所形貌的亚硫酸钠溶液中停止校整。

4.3)校准

按说明书的校准要领停止校准。此处氧电极接纳氛围校准法。

4.3.1)在已知体积的溶解氧瓶内装满样品(或经稀释的样品),悄悄敲击瓶颈使气泡完整溢出。

4.3.2)先将漏斗插入溶解氧瓶内,然后再插入电极(2.2),放在磁性搅拌器上,翻开搅拌器,最先测定。当溶解氧测定仪读数稳固跋文下读数,此时即得该样品的溶解氧浓度(以mg/L计)。

注:在每一次测定之前,都要用水充裕冲刷漏斗及电极,并用滤纸吸干,以制止互相净化。

5、剖析效果的示意

溶解氧用下式示意:

DO:

测定溶解氧(DO)要领剖析

式中:DO——溶解氧,mg/L;

c——溶解氧测定仪上间接测得溶解氧的浓度(mg/L)。

6、其他

6.1)在用该法停止五日生化需氧量测定时,为制止样品溢出,应先放入漏斗再插入电极,掏出时则按相反顺序停止,如许一瓶稀释样品可同时用于测定当天和五天的溶解氧。

6.2)薄膜电极的膜可使氧气之外的多种气体渗出,在含有H2S之类气体的水中临时运用,会低落电极灵敏度,需常常改换和校准薄膜电极,以制止滋扰。

6.3)校准电极

将预备好的亚硫酸钠溶液(3.1)倒入溶解氧瓶内,插入清洁的漏斗及电极最先测定,至2.5min后,读数应小于0.3mg/L,那阐明电极灵敏度优越。

6.4)极谱式电极探头不运用时,应放在湿润情况中,以防电解质溶液蒸发丧失。

6.5)浊度、色度及可取碘回响反映的物资对此要领无滋扰影响。

7、精密度和准确度

4个实验室离别对50.0mg/L、100mg/L、200mg/L三种差别浓度的五日生化需氧量尺度样品停止了24次测定,要领相对误差置信局限为(-1.54±8.35)%。4个实验室以兴污水为本底停止了加标测定,回收率置信局限为(106.0±12.2)%。

泉源:水博网

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